水分測定儀的操作步驟
1、開機
開機前檢查各部件是否連接好,在滴定瓶中加入卡爾費休試劑,溶劑瓶中加入無水甲醇,檢查滴定系統(tǒng)密封性后,接通電源,按儀器右下角鍵打開主機。儀器自檢,在出現(xiàn)的對話框中點「確定」,即進入主界面。
2、清洗滴定管
按「手動操作」鍵→「智能識別滴定管」→「沖洗」→「開始」→「確定」(在滴定管對話框中通過按鍵沖洗進入沖洗過程的參數(shù),為參數(shù)循環(huán)輸入數(shù)值3,表示三個沖洗循環(huán)。為節(jié)省卡爾費休試劑,可將排液口插回滴定瓶,形成內(nèi)循環(huán)),完畢后按鍵返回主菜單。按「泵」→「動作」→「排空」→「開始」,儀器開始排液,待排空后點「確定」返回上一級菜單。再點「動作」→「加液」→「開始」,滴定杯中開始加液,加液量手動控制,結(jié)束后點「確定」。完畢后按鍵返回主菜單。
3、預(yù)滴定
選擇所需方法,點擊「開始」,儀器開始預(yù)滴定。一旦被持續(xù)測定的漂移值降低到規(guī)定值以下,就自動切換到待機模式(飄移值<10mAV)。
4、卡爾費休試劑的標(biāo)定
點擊按鍵「開始標(biāo)定」,出現(xiàn)一個對話框,此時加入去離子水(10mg或是10μl針頭一定在液面2mm以下)。儀器自動跳出一個界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開始滴定,滴定完畢后,自動出現(xiàn)一個對話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄標(biāo)定結(jié)果,繼續(xù)標(biāo)定(至少3份)。
5、供試品測定
點擊按鍵「開始樣品」,出現(xiàn)一個對話框,此時加入樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯及電極上)。儀器自動跳出一個界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開始滴定,滴定完畢后,自動出現(xiàn)一個對話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄測定數(shù)據(jù),繼續(xù)測定(至少2份)。
1.進樣之前要保證所用的進樣器是干燥的,一個樣品有一個的進樣器。
2.卡式庫倫法電量法的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準確的測果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
3.進樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進樣墊上,造成測試結(jié)果的不準確。
4.把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
5.進樣時,按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
6.要保證每次進樣量的一致性,一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。